Versuch: Analyse des Kondensats bei der Verschwelung von Holz
Schülerversuche; 2 Stunden.
Beim Experimentieren den Allgemeinen Warnhinweis unbedingt beachten.
Vorbemerkung
Kondensate, die beim Verschwelen von Holz oder Harz anfallen, enthalten neben
Wasser auch folgende Inhaltsstoffe:
Geräte
Reagenzgläser, Bunsenbrenner.
Chemikalien und Material
Kondensat aus Versuch 33 (Xi).
Baeyer-Reagenz (Xi), wasserfreies Aluminiumchlorid (Xi), Chloroform, Cerammoniumnitrat-Reagenz (C), Fehling-Reagenz (C) oder Benedict-Reagenz (Xi), Schiffs-Reagenz (Xn), Universalindikatorpapier, Eisen(III)-chlorid-Lösung (w = 5 %) (Xi).
Vergleichssubstanzen: Cyclohexen (oder eine andere ungesättigte Verbindung) (Xn), Toluol (F+,Xn), Naphthalin (Xn), Anthracen, Ethanol (F), 1%ige Lösung von Acetaldehyd (F+,Xn), verdünnte Essigsäurelösung (w = 1 %), Phenol (T,C) oder Resorcin (Xn).
Durchführung
1 Nachweis von ungesättigten Verbindungen
Führe mit einer kleinen Kondensatprobe den Nachweis mit Baeyer-Reagenz
(sodaalkalische Kaliumpermanganatlösung) durch. Nicht zuviel Reagenz hinzu geben.
Vergleich: Cyclohexen oder eine andere ungesättigte Verbindung.
2 Nachweis von aromatischen Verbindungen
Erhitze in einem Reagenzglas eine Spatelspitze von frischem (gelben) wasserfreiem
Aluminiumchlorid bis zu dessen Sublimation an kälteren Stellen des Reagenzglases.
Vermische die zu untersuchende Probe mit Chloroform (1:10) und tropfe etwas davon
in das Sublimat. Danach mindestens 10 Minuten stehenlassen.
Vergleich: Toluol, Naphthalin, Anthracen sowie eine Mischung von den drei
Verbindungen.
Ergebnis: Toluol gibt wie Benzol eine tiefrote Färbung, Naphthalin Blaugrün, Antracen
wieder Rot.
3 Nachweis von Alkoholen
Verdünne eine Probe des Kondensats mit Wasser (1:5) und säure sie mit
Salpetersäure (w = 30 %) (C) an. Teile die Probe und gib zu einem Teil
Cerammoniumnitrat-Reagenz. Vergleiche die Farben von behandelter und unbehandelter
Probe.
Hinweis: Die Lösung, zu der man Cerammoniumnitrat-Reagenz gibt, muss kalt sein. Im
positiven Fall färbt sie sich rot oder lässt zumindest eine Farbvertiefung erkennen.
Deshalb ist ein Vergleich mit der Lösung ohne Alkohol unbedingt notwendig. Die
Farbe verschwindet aufgrund der Oxidationskraft von Cer(IV)-Ionen nach einigen
Minuten wieder.
Vergleich: 1%ige wässrige Lösung von Methanol oder Ethanol.
4 Erster Nachweis von Aldehyden
Gib zu einer Probe des Kondensats tropfenweise etwas Fehling-Reagenz oder
Benedict-Reagenz und erwärme im Wasserbad. Nicht zuviel Reagenz dazu geben.
Vergleich:1%ige Lösung von Formaldehyd oder eines anderen Aldehyds.
5 Zweiter Nachweis von Aldehyden
Schüttle eine Probe des Kondensats mit Schiffs-Reagenz.
Vergleich: 1%ige Lösung von Formaldehyd oder eines anderen Aldehyds.
6 Nachweis von Säuren
Verdünne eine Probe des Kondensats mit Wasser (1:5) und messe den pH-Wert mit
einem pH-Messgerät oder mit Universalindikatorpapier.
Vergleich: 1%ige Essigsäurelösung.
Hinweis: Für genauere Messungen solltest du ein pH-Meter oder mindestens
Bereichs-pH-Papier nehmen. Der pH-Wert liegt bei einer 1:1-Verdünnung bei 2,9.
Verdünnst du auf 1:5, ist der pH-Wert 3,1.
7 Spezieller Nachweis von Essigsäure
Verdünne eine Probe des Kondensats mit Wasser (1:5), teile sie und gib zu einer
Portion einen Tropfen Eisen(III)-chlorid-Lösung (5 %). Vergleiche die Farben von
behandelter und unbehandelter Probe.
Vergleich: 1%ige Essigsäurelösung.
Ergebnis: Der Nachweis führt bei Vorliegen von Essigsäure zu einer Rotfärbung der
Lösung oder zumindest zu einer Farbvertiefung. Wirklich wenig Eisen(III)-Lösung
zugeben!
Hinweis: Allerdings ist dieser einfache Nachweis nicht eindeutig, weil Eisen(III)-Ionen
auch mit anderen Verbindungen wie den Phenolen farbige Verbindungen eingehen.
8 Nachweis von Phenolen
Verdünne eine Probe des Kondensats mit Wasser (1:5), teile sie und gib zu einer
Portion mindestens das gleiche Volumen an Eisen(III)-chlorid-Lösung (5 %).
Vergleiche die Färbung von behandelter und unbehandelter Probe.
Vergleich: Lösung (w = 1 %) von Phenol oder Resorcin in Wasser.