Versuch: Gewinnung reiner Citronensäure mit Kationenaustauschern

Schülerversuch; 45 min.

Beim Experimentieren den Allgemeinen Warnhinweis unbedingt beachten.

Geräte
Zitronenpresse, Teesieb, Tuch, 2 Bechergläser (250 ml), 2 Bechergläser (100 ml), 2 Messzylinder (25 ml), 1 Messzylinder (100 ml), Petri- oder Kristallisierschale, Bunsenbrenner, Vierfuß mit Ceranplatte, Büchnertrichter, Filterpapier, Saugflasche, Wasserstrahlpumpe, Magnetrührwerk.

Chemikalien und Material
2 Zitronen, Calciumchloridlösung (c = 1 mol/l) (Xi), stark saurer Kationenaustauscher (z. B. Amberlite(R) IR 120, Merck), Ammoniaklösung (w = 25 %) (C), pH-Papier.

Durchführung
Zwei Zitronen werden ausgepresst. Der Saft wird mit Ammoniaklösung neutralisiert. Dabei färbt er sich dunkelgelb. Du filtrierst erst durch ein Teesieb und dann durch ein Tuch. Zum Filtrat gibst du 70 ml Calciumchloridlösung und erhitzt bis zum Sieden. Der sich bildende Niederschlag von Calciumcitrat wird abgenutscht und mit Wasser gewaschen.
Der Niederschlag kann feucht weiterverarbeitet oder getrocknet werden. Die folgende Anleitung bezieht sich auf getrocknetes Calciumcitrat.
Du gibst 1 g Calciumcitrat in ein Becherglas und fügst 10 ml Wasser und 10 ml einer Aufschlämmung von regeneriertem, stark sauren Kationenaustauscher hinzu. Der Austauscher muss vorher gewaschen werden, bis das Wasser neutral und farblos ist.
Mit einem Magnetrührer rührst du das Gemisch etwa 10 min, bis sich das Calciumcitrat aufgelöst hat. Gleichzeitig überprüfst du die pH-Wert-Änderung mit pH-Papier.
Anschließend filtrierst du den Austauscher ab und lässt die Lösung in einer zuvor abgewogenen Kristallisierschale eindunsten.
Du kannst die Citronensäure noch aus Ethanol umkristallisieren.

Ergebnis
Die Lösung ist nach der Behandlung mit dem Austauscher recht sauer geworden: Der pH-Wert liegt bei 2,5. Beim langsamen Eindunsten in der Kristallisierschale erhältst du glasige, strahlig angeordnete Aggregate aus mehr oder weniger langen Kristallnadeln ("Kristallsonnen"). Die Länge der Kristallnadeln hängt von der Reinheit der Citronensäure ab, wie die Umkristallisation zeigt.

Hinweis
a) Die Lösung darf man auf keinen Fall eindampfen, da sich die Citronensäure leicht unter Gelb- bis Braunfärbung zersetzt oder sogar polyesterartige Kunststoffe bildet.
b) Das Kristallisationsverfahren solltest du zuvor mit Citronensäure aus dem Chemikalienschrank untersuchen, denn diese neigt ausgesprochen zur Übersättigung ihrer Lösungen. Deshalb erhältst du oftmals einen Sirup, der vor allem dann, wenn du mit einem Glasstab am Glasgefäß kratzt, plötzlich auskristallisiert.
c) Wenn du die Möglichkeit hast, dann schau dir doch mal die Kristallsonnen unter dem Polarisationsmikroskop an. Beim Drehen der Filter kannst du ein herrliches Farbenspiel beobachten.

Hintergründe zum Experiment


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Letzte Überarbeitung: 08. Februar 2005, Dagmar Wiechoczek