Versuch: Fotometrische Bestimmung von Citronensäure
Schülerversuch; 45 min
Beim Experimentieren den Allgemeinen Warnhinweis unbedingt beachten.
Achtung! Der Versuch funktioniert nur mit stark verdünnten Citronensäure-Lösungen (w < 0,1 %)!
Geräte
Fotometer, Küvetten, Tropfpipetten, 7 Bechergläser (50 ml), Messpipetten (10 ml),
Uhr, Millimeterpapier, Lineal.
Chemikalien
Citronensäure-Monohydrat, Eisen(III)-chlorid (Xn), Salzsäure (c = 10-2 mol/l) (Xi),
destilliertes Wasser, citronensäurehaltige Probe (z. B. Zitronensaft, Badreiniger, Klarspüler, Entkalker).
Durchführung
a Herstellung der Lösungen
Löse 0,7 g Citronensäure-Monohydrat in etwas destilliertem Wasser und fülle mit destilliertem
Wasser auf 1 l auf. Du erhältst eine Lösung der Konzentration 3,3 · 10-3 mol/l.
Löse 1 g Eisen(III)-chlorid in etwas Salzsäure. Fülle nach Abkühlen mit Salzsäure auf 1 l auf.
b Erstellung einer Eichgerade
Du verdünnst 5 ml Eisen(III)-chloridlösung mit 5 ml destilliertem Wasser und misst mit
dem Fotometer die Extinktion (Absorption) dieser Lösung bei der Wellenlänge l
= 378 nm. Diesen Messwert notierst du dir als Referenzwert E0. Alternativ kannst du auch den Referenzwert
am Fotometer auf E0 = 0 justieren, sofern das Gerät (wie auch unseres) diese Möglichkeit bietet.
Dann verdünnst du die Citronensäure-Lösung mit destilliertem Wasser in Bechergläsern wie in der folgenden
Tabelle angegeben. Diese Proben versetzt du entsprechend der Tabelle mit Eisen(III)-chloridlösung und
misst nach 5 min mit dem Fotometer ihre Extinktionen E.
Du berechnest für jede Probe die Extinktionsdifferenz E - E0.
Diese Extinktionsdifferenzen trägst du in einem Koordinatensystem gegen die Citronensäurekonzentration
auf und erstellst damit die Eichgerade.
| Probe Nr. | ml Citronensäure |
ml Wasser |
ml Eisen(III)-chlorid |
E | E - E0 | c (Citronensäure) · 10-4 mol/l |
| 1 | 4 | 2 | 6 | 0,70 | 0,70 | 22,22 |
| 2 | 3 | 3 | 6 | 0,45 | 0,45 | 16,67 |
| 3 | 2 | 4 | 6 | 0,37 | 0,37 | 11,11 |
| 4 | 2 | 6 | 8 | 0,18 | 0,18 | 8,33 |
| 5 | 2 | 8 | 10 | 0,12 | 0,12 | 6,67 |
| 6 | 1 | 7 | 8 | 0,01 | 0,01 | 4,17 |
c Bestimmung des Citronensäuregehalts der Probe
Verdünne 1 ml der Probe mit destilliertem Wasser auf 10 ml. Gib dann 10 ml Eisen(III)-chloridlösung
hinzu. Nach 5 min wird die Extinktion bestimmt. Anhand der Eichgeraden kann nun die
Citronensäurekonzentration in der Probe ermittelt werden.
Hinweis
Die Eichgerade geht nicht durch den Ursprung, da der für die Färbung verantwortliche
Komplex sich erst ab einer bestimmten Citronensäurekonzentration bildet!
Quelle: [6]