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Versuch: Die oxidative Kupplung
Schülerversuch; 20 min.
Beim Experimentieren den Allgemeinen Warnhinweis unbedingt beachten.
Geräte
3 Reagenzgläser, 6 Pipetten, 3 Chemikalienflaschen (50 ml) zum Aufbewahren der Farbkupplerlösungen, 1 Messkolben (500 ml).
Chemikalien/Materialien
N,N-Diethyl-p-Phenylendiammoniumsulfat (Xn), Kaliumbromid, Hydroxylammoniumsulfat (Xn,N), Natriumsulfit (wasserfrei)
(Xn), Natriumcarbonat (wasserfrei) (Xi), Ammoniumperoxodisulfatlösung (w = 10 %) (Xi), Methanol (F,T), 1-Naphthol (Xn),
1-Phenyl-3-methylpyrazolon-(5) (Xn), Acetessigsäureethylester (Xn), Natronlauge (c = 1 mol/l) (Xi), destilliertes Wasser.
Durchführung
a) Das Herstellen einer Farbentwicklerlösung
Fülle 300 ml destilliertes Wasser in deinen Messkolben und löse nacheinander folgende Chemikalien darin:
| 1,2 g | N,N-Diethyl-p-Phenylendiammoniumsulfat |
| 0,25 g | Kaliumbromid |
| 0,5 g | Hydroxylammoniumsulfat |
| 1,0 g | Natriumsulfit |
| 20 g | Natriumcarbonat |
Nachdem sich alle Substanzen gelöst haben, füllst du den Messkolben mit destilliertem Wasser auf 500 ml auf und
schüttelst ihn kräftig.
Beachte: Die Entwicklerlösung ist nur kurze Zeit haltbar! Du solltest sie möglichst frisch verbrauchen!
Die Entwicklertemperatur muss zwischen 20 und 25 °C liegen!
b) Das Herstellen der Farbkupplerlösungen
Stelle folgende Vorratslösungen her, indem du die angegebenen Chemikalien in je 50 ml Methanol (nicht
Ethanol!) löst:
1. Kupplerlösung für Blautöne -> 0,35 g 1-Naphthol
2. Kupplerlösung für Purpurtöne -> 0,4 g 1-Phenyl-3-methylpyrazolon-(5)
3. Kupplerlösung für Gelbtöne -> 10 ml Acetessigsäureethylester.
Diese Vorratslösungen können in Flaschen abgefüllt werden und sind mehrere Monate haltbar.
c) Farbstoffbildung durch oxidative Kupplung
In das erste Reagenzglas gibst du 3 ml der ersten Kupplerlösung, in das zweite Reagenzglas 3 ml der zweiten Kupplerlösung
und in das dritte Reagenzglas 3 ml der dritten Kupplerlösung.
Dann stellst du die Flüssigkeiten basisch ein, indem du 2 Tropfen der Natronlauge dazu gibst.
Anschließend fügst du jeweils 1 ml der Farbentwicklerlösung hinzu und schüttelst. Zuletzt gibst du 4 Tropfen Ammoniumperoxodisulfatlösung
in jedes Reagenzglas und schüttelst abermals kräftig.
Beobachtung
| Farbkupplerlösung | Reaktion |
| 1-Naphthol in Methanol | Zögernd einsetzende Färbung; erst blau, später blaugrün |
| 1-Phenyl-3-methylpyrazolon-(5) in Methanol | Langsam einsetzende Reaktion; erst blaurosa, später purpur |
| Acetessigsäureethylester | Zögernd einsetzende Färbung; erst hellgelb, später orange |
Ergebnis
Die Kupplerlösungen reagieren mit dem Farbentwickler zu Farbstoffen.
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