Schülerversuch; 20 min.

Beim Experimentieren den Allgemeinen Warnhinweis unbedingt beachten.

Hinweis
Wir gehen hier von einer kupferhaltigen Modellmischung aus. Der Nachweis der verschiedenen Ionen erfolgt nach den klassischen Analyseverfahren:

• Kupfer(II)-Ionen werden mit Ammoniak als blauer Tetraaminkupfer(II)-Komplex nachgewiesen.
• Chromat/Dichromat-Ionen bilden mit Diphenylcarbazid einen purpurnen Farblack.
• Chrom(III)-Ionen werden mit Wasserstoffperoxid zu Chromat oxidiert, das mit Diphenylcarbazid nachgewiesen wird.

Geräte
Zweikammerapparatur aus diesem Versuch, 2 Platinelektroden, Netzgerät (20 V Gleichspannung), Kabel, Tropfpipetten, Reagenzgläser.

Chemikalien und Material
Nafion^(R)-Membran, Kaliumchrom(III)-sulfatlösung (c = 0,05 mol/l), schwefelsaure Kupfer(II)-sulfatlösung (c(CuSO₄) = 0,05 mol/l; c(H₂SO₄) = 0,05 mol/l), Acetatpuffer (c = 0,1 mol/l; pH = 4,7), konzentrierte Ammoniaklösung (C), Diphenylcarbazidlösung (1 g Diphenylcarbazid (Xn) in 100 ml Aceton (F) und 1 Tropfen Eisessig (C)), Wasserstoffperoxidlösung (w = 30 %) (C).

Durchführung
Du trennst die beiden Kammern eines Zweikammersystems durch eine Nafion^(R)-Membran.
Den Anodenraum füllst du mit Kaliumchrom(III)-sulfatlösung und schwefelsaurer Kupfer(II)-sulfatlösung im Verhältnis 1:1. Der Kathodenraum wird mit Acetatpuffer gefüllt. Nun elektrolysierst du 30 min bei 20 V.

Nachweis von Dichromat-Ionen im Anodenraum
Hierzu entnimmst du dem Anodenraum einige ml der Lösung, gibst sie in ein Reagenzglas und fügst 3 Tropfen Diphenylcarbazidlösung hinzu. Bei Anwesenheit von Dichromat-Ionen färbt sich die Lösung intensiv purpur.

Nachweis von Cu²⁺-Ionen im Kathodenraum
Dem Kathodenraum entnimmst du hierzu einige ml und gibst sie zusammen mit 1 - 2 ml konz. Ammoniaklösung in ein Reagenzglas. Bei Anwesenheit von Kupfer(II)-Ionen färbt sich die Lösung tiefblau. Ferner achtest du auf die Farbänderung der Lösung während der Elektrolyse und eventuelle Metallabscheidungen an der Elektrode.

Nachweis von Cr³⁺-Ionen im Kathodenraum
Du entnimmst dem Kathodenraum wiederum einige ml und gibst 1 - 2 ml Wasserstoffperoxid hinzu. Eventuell vorhandene Cr³⁺-Ionen werden dabei zu Chromat-Ionen oxidiert. Diese lassen sich wie beschrieben mit Diphenylcarbazidlösung nachweisen.

Ergebnis
Im Anodenraum wird Chromschwefelsäure regeneriert, da ein Teil der Chrom(III)-Ionen zu Chromat-Ionen oxidiert wird. Im Kathodenraum reichern sich neben den restlichen Chrom(III)-Ionen vor allem die Kupfer-Ionen an und scheiden sich an der Elektrode ab.

Hintergründe zum Experiment

Literatur