Schülerversuch; 40 min.
Beim Experimentieren den Allgemeinen Warnhinweis
unbedingt beachten.
Geräte
Becherglas (1000 ml), Chromatographiesäule mit Fritte und Hahn (h: 25 cm, d: 1,5 cm), Tropftrichter (250 ml),
einfach durchbohrter Gummistopfen (passend zum Säulendurchmesser), Erlenmeyerkolben (500 ml),
Reagenzgläser, Schutzbrille, Rührmotor mit Ankerrührer.
Chemikalien und Material
Nickelsulfatlösung (c = 0,001 mol/l) (T), Kupfer(II)-sulfatlösung (c = 0,001 mol/l) (Xn),
Salzsäure (w = 10 %) (C), Ionenaustauscher Amberlite(R) IRC 84 (Natriumform), gesättigte
Lösung von Diacetyldioxim (Xn) in Ethanol (F), konzentrierte Ammoniaklösung (C), Natronlauge
(c = 1 mol/l) (C), destilliertes Wasser.
Durchführung
Vorbereitung des Ionenaustauschers
Der Ionenaustauscher wird in der H-Form geliefert. Vor der Verwendung muss der Austauscher
mit Na-Ionen beladen werden. Hierzu rührst du 100 ml des Ionenaustauschers mit 400 ml Natronlauge
eine Stunde in einem großen Becherglas. Wenn vorhanden, dann benutze möglichst einen Rührmotor mit
Ankerrührer, um das Harz vor Abrieb zu schützen. Das Harz quillt dabei und färbt sich dunkel. Der
Ionenaustauscher liegt nun in der Na-Form vor und kann - nachdem du ihn abfiltriert und mit destilliertem
Wasser neutral gewaschen hast - für den Hauptversuch eingesetzt werden.
Entfernung von Schwermetall-Ionen
Die Säule wird mit dem Ionenaustauscher beschickt. Anschließend baust du die nebenstehende
Apparatur auf. Du füllst dann den Tropftrichter mit 250 ml mit einer der beiden Salzlösungen und
lässt sie langsam durch den Ionenaustauscher laufen. Die Säule sollte nicht trockenlaufen. An der
etwa 1 cm breiten grün gefärbten oberen Zone des Austauscherharzes erkennst du deutlich die
Beladung mit Schwermetall-Ionen.
Der farblose Auslauf wird zur Überprüfung auf Schwermetall-Ionen zunächst mit Ammoniak alkalisch
eingestellt. Liegen Kupfer(II)-Ionen vor, so färbt sich die Lösung intensiv tief blau, bei Vorliegen
von Nickel-Ionen schwach hellblau. Durch Zutropfen von Diacetyldioxim werden die Nickel-Ionen nachgewiesen.
Wenn der Ionenaustauscher richtig gearbeitet hat, sollten die Nachweise negativ sein.
Anschließend wird der Ionenaustauscher mit 60 ml der 10%igen Salzsäure regeneriert und
mit destilliertem Wasser nachgewaschen. Mit zwei Proben des Regenerats führst du erneut den Nachweis
auf Kupfer- bzw. Nickel-Ionen durch. Er sollte diesmal deutlich positiv sein.
Hintergründe zum Experiment
Literatur