Schülerversuch; 2 Stunden.

Beim Experimentieren den Allgemeinen Warnhinweis unbedingt beachten.

Geräte
Rundkolben (100 ml), Heizpilzhaube, Rückflusskühler, Trockenrohr, Rührwerk, Becherglas (250 ml), Saugflasche mit Gummidichtung und Nutsche, Wasserstrahlpumpe, Vakuumexsikkator, DC-Gerät, Apparatur zur Schmelzpunktbestimmung.

Chemikalien
Salicylsäure, Essigsäureanhydrid (Acetanhydrid), 1,4-Dioxan, Wasser, Eis, Phosphorpentoxid P₄O₁₀.

Zum Umgang mit diesen Chemikalien wird vor der Durchführung eine Betriebsanweisung erstellt. Daten findet man im Internet oder in Chemikalienkatalogen, zum Beispiel von Merck.

Durchführung
240 mmol Acetanhydrid und 200 mmol Salicylsäure werden in einem Rundkolben (100 ml) mit Rückflusskühler und Calciumchloridrohr mit 10 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure versetzt. Nach Abklingen der exothermen Reaktion erwärmt man zwei Stunden lang auf ca. 100 °C. Die zunächst trübe Suspension sollte klar werden. Dabei muss Überhitzung vermieden werden.
Nach dem Abkühlen gießt man den Ansatz in ein Becherglas mit 100 ml Eiswasser, verrührt gut und lässt etwas stehen. Danach saugt man das ausgefallene Produkt ab.

Weitere Maßnahmen:

1	Die Reinigung erfolgt durch Umkristallisation aus einem Dioxan/Wassergemisch (1:2). Vor und nach der Umkristallisation wird das Produkt mit einigen Tropfen Eisen(III)-chloridlösung auf das Edukt Salicylsäure geprüft.
2	Zur Trocknung werden die farblosen, blättrigen Kristalle im Vakuumexsikkator über P4O10 gelagert.
3	Reinheitskontrollen DC-Analytik (Lehrerversuch) Laufmittel: Mischung aus Methanol-Eisessig-Ether-Benzol (1 : 18 : 60 : 120). Vergleich des Syntheseprodukts (gelöst in Ethanol) mit gekauftem Aspirin und ASS (beide ohne Zusätze) sowie mit dem Edukt Salicylsäure. Schmelzpunktbestimmung (136 °C) IR-Spektroskopie
4	Berechnung der Ausbeute

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Hinweis
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