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F: Was ist ein Aufschluss? Wir müssen in einer kleinen Gruppe ein Referat in Analytik über das Aufschließen halten. In Zusammenhang mit diesem Thema sollen wir auch den "Freiberger Aufschluss" erklären. Leider finden wir im Internet keine konkreten Informationen

A: Was soll aufgeschlossen werden? Unter Aufschließen versteht man in der Chemie ja, eine schwerlösliche Substanz in eine löslichere zu überführen. Ziel kann sein: Nachweis von Elementen oder von Einzel-Ionen.

1. Sodaaufschluss
Für Erdalkalisulfate (BaSO₄), für hochgeglühte Oxide (Al₂O₃), Silicate (K[AlSi₃O₈] Feldspat) oder Silberhalogenide (AgCl). Man nimmt übrigens eine 1:1-Mischung von Soda/Pottasche, weil man dadurch den Schmelzpunkt deutlich senken kann.
Die mit Soda feingemahlene Substanz wird aufgeschmolzen. Dadurch werden die Anionen freigesetzt. Beispiel: Schwerspat (Bariumsulfat) BaSO₄

BaSO₄ + Na₂CO₃ ———> BaCO₃ + Na₂SO₄

Der Schmelzkuchen wird gemahlen und mit Wasser extrahiert und filtriert. In der Lösung finden sich die Sulfat-Ionen. Den Rest löst man in verd. Salzsäure auf und kann nun die Ba-Ionen nachweisen.

2. Saurer Aufschluss
Substanz mit sechsfacher Menge an KHSO₄ schmelzen. Dabei bilden sich die Sulfate. Anschließend verfährt man wie oben beschrieben.
Beispiele: Fe₂O₃, Al₂O₃, BeO, TiO₂...

3. Oxidationsschmelze
Substanz mit der dreifachen Menge einer Mischung aus Soda und KNO₃ schmelzen.
Beispiel Chromeisenstein (wichtiges Chromerz):

2 FeO · Cr₂O₃ + 4 Na₂CO₃ + 7 KNO₃ ———> Fe₂O₃ + 4 Na₂CrO₄ + 7 KNO₂ + 4 CO₂

4. Der Freiberger Aufschluss
ist für Elemente wie Sn geeignet, die Thiosalze bilden. Die Verbindungen werden in einem Porzellantiegel mit der 6fachen Menge eines Gemischs aus wasserfreier Soda und Schwefel geschmolzen. Beispiel SnO₂:

2 SnO₂ + 2 Na₂CO₃ + 9 S ———> 2 Na₂SnS₃ + 3 SO₂ + 2 CO₂

Den Schmelzkuchen laugt man mit verd. HCl aus, wobei SnS₂ zurückbleibt. Dieser Niederschlag wird wie das Sulfid aus der Schwefelwasserstoffgruppe weiterverarbeitet.

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F: Ihre Versuchvorschrift zum Benedict-Reagenz kann nicht richtig sein, denn sie funktioniert bei uns nicht.

A: Wir nutzen diesen Nachweis vor allem bei Schüler- und Studentenversuchen, da die Lösung nicht so stark ätzend ist wie das analoge Fehling-Reagenz. Unser Rezept ist korrekt. Zur Sicherheit hat Dagmar heute die Lösung nach unseren Angaben noch einmal frisch hergestellt und den Versuch rasch nachgekocht. Er funktioniert.
Nun kann ich natürlich keine Ferndiagnose stellen, was bei Ihnen falsch gelaufen ist. Wenn Sie alles richtig gemacht haben, bekommen Sie wie wir zunächst eine Verfärbung der tiefblauen Lösung nach Grün, dann bildet sich ein intensiv gelber Niederschlag, der sich langsam nach Rot umfärbt.

Rückmeldung:
Sie haben vollkommen Recht, die Sache funktioniert. Mein Fehler war, dass ich die Lösung überhaupt nicht erhitzte. Das stand auch nicht in der Vorschrift, oder ich habe es schlichtweg übersehen. Außerdem habe ich eine Rohrzuckerlösung untersucht. Ich hätte einen reduzierenden Zucker nehmen müssen.

Kommentar:
Sorry, unser Fehler. Wir haben eine Webseite mit Anmerkungen zum Arbeiten mit Benedict-Reagenz hinzugefügt.

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F: Was ist Extrahieren?

A: Extrahieren bedeutet, aus einer Lösung den gelösten Stoff mit einem anderen, mit dem ersten Lösemittel nicht mischbaren Lösemittel herauszuholen.
Dazu schüttelt man die Lösung mehrmals mit kleineren Mengen des Lösemittels 2 und trennt dann dieses ab. Das macht man mit einem Scheidetrichter.
Hier ein Beispiel, das du selber vorführen kannst:
Löse Iod zusammen mit etwas Kaliumiodid in Wasser. Es bildet sich eine braune Lösung. Dann gibst du Reinigungsbenzin oder Heptan dazu. Das schichtet sich über die Lösung. Verschließe den Behälter und schüttele kräftig. Die untere wässrige Lösung hellt sich auf, ein Teil des Iods geht in das Benzin über. Trenn die obere Schicht ab (z. B. mit einem Scheidetrichter, mit einer Pipette oder ähnlichem). Dann gibst du wieder frisches Benzin auf die wässrige Lösung, schüttelst wieder und so weiter. Nach vier/fünfmaligem Extrahieren sollte das Iod aus dem Wasser entfernt sein. Dampfe das Benzin ab, und du erhältst das Iod.
Man spricht hier von einem Verteilungsgleichgewicht von Iod zwischen Wasser und Benzin.
Nimmst du statt Benzin einen Chlorkohlenwasserstoff wie Chloroform oder eine aromatische Verbindung wie Benzol (Lehrerversuch) oder Toluol, so löst sich das Iod darin in prächtig violetter Farbe.

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F: Besteht eine direkte Proportionalität zwischen der Masse des Kochsalzes und dem Siedepunkt der Kochsalzlösung?
Wenn ja, gibt es dann eine Mathematische Formel für diese Proportionalität?

A: Die mathematische Beziehung gibt es: Die Siedepunktserhöhung Delta-T ist direkt proportional zur Teilchenzahl des gelösten Stoffs, also zur Molzahl:

Delta-T = Molzahl · molare Siedepunktserhöhung E

Für Wasser ist die molare Gefrierpunktserniedrigung

E = 0,512 grad/mol

Sie ist unabhängig von der Art der Teilchen.

Da NaCl aus zwei Ionen besteht, ist E in diesem Fall mit 2 zu multiplizieren. Eine einmolare NaCl-Lösung enthält bekanntlich 58,44 g/l. Befindet sich diese Menge in einem Liter Lösung, so gefriert sie bei -1,024 °C.

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F: Wir sollen bunte Flammen mit einem Spektroskop untersuchen und das ergebnis in bezug mit dem bohrschen atommodel bringen, ich sehe aber keine verbindung.

A: Wenn du die gelben Flammen z. B. von Natriumverbindungen durch ein Spektroskop betrachtest, wirst du feststellen, dass du (anders als etwa beim Zerlegen von weißem Licht einer Glühlampe oder der Sonne) kein kontinuierliches Spektrum siehst, sondern scharfe Linien. Auch die gelbe Linie von Na-Dampf besteht aus zwei Linien. Das Auftreten von Linien erklärst du wie folgt:
Licht wird von Atomen ausgestrahlt, wenn Elektronen von höherem Energie-Niveau auf tieferes fallen. Die Energiedifferenz ist die Lichtenergie. Die ist abhängig von der Wellenlänge des Lichts.
Wären die Elektronen beliebig um ein Atom verteilt, so wäre ein kontinuierliches Spektrum die Folge. Da sie aber im Bohrschen Atommodell bestimmte, von der Natur vorgeschriebene Bahnen einnehmen, sind auch die Energiedifferenzen vorgegeben. Diese sind Energiepäckchen; man nennt sie Quanten. Niels Bohr hat aus diesem spektralen Verhalten auf das Vorliegen von definierten Bahnen geschlossen und konnte so sein Atommodell entwickeln.

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