Versuch: Dünnschichtchromatographie von Inhaltstoffen in Gewürzen

Schülerversuch; 45 min.

Beim Experimentieren den Allgemeinen Warnhinweis unbedingt beachten.

Geräte
Mörser mit Pistill, Reagenzgläser, Kapillarröhrchen, Dünnschichtfolie (Siliciagel G), hohes Glas mit Deckel, Seesand, Zerstäuber, Haartrockner.

Chemikalien
Gewürze (Anis, Cardamon, Koriander, Gewürznelken, Ingwer, Muskatnuß, Kümmel, Pfeffer, Wacholderbeeren, Zimtrinde), Petrolether (F+), Toluol (Xn; F) , Essigsäureethylester (F), konzentrierte Schwefelsäure (C), Ethanol (F), Vanillin (Apotheke).

Durchführung
a) Extraktion der Probe
Zunächst werden die Gewürzinhaltsstoffe extrahiert. 1 g des jeweiligen, trockenen Gewürzes verreibst du mit einem Spatel Seesand in 7 ml Petrolether im Mörser. Dann wird die Mischung für 10 Minuten abgedeckt stehen gelassen. Die Lösung wird anschließend dekantiert.

b) Auftragen der Probelösung
Die Dünnschichtfolie zerschneidest du in rechteckige Stücke (4 x 10 cm). Ein solches Stück reicht für 3 Proben aus. Mit einem Bleistift markierst Du eine Startlinie. Die einzelnen Probelösungen werden mit einem Kapillarröhrchen auf die Startlinie so aufgetragen, dass nur sehr kleine Flecken entstehen. Wenn der Petrolether verdampft ist, kannst du noch einmal die Stelle betupfen.

c) Entwickeln des Chromatogramms
Das Glas wird ca. 1 cm hoch mit dem Fließmittel (Toluol/Essigsäureethylester 97:3) gefüllt und die Dünnschichtfolie hineingestellt. Dabei darf die Startlinie erst über dem Fließmittel beginnen. Das Glas wird zum Entwickeln abgedeckt.
Das Fließmittel muss mindestens eine Steighöhe von 6-7 cm erreichen. Die Laufzeit beträgt ca. 15 Minuten.

d) Anfärben des Chromatogramms
Vor dem Anfärben des Chromatogramms muss das Fließmittel unter dem Abzug vollständig verdunstet sein. Anschließend wird das Chromatogramm mit zwei Lösungen nacheinander besprüht:
Lösung I: 2,5 ml konz. Schwefelsäure in 50 ml Ethanol. (Schwefelsäure langsam zum Ethanol zugeben! Spritzgefahr! Schutzbrille und Gummihandschuhe verwenden!)
Lösung II: 0,5 g Vanillin (Apotheke) in 50 ml Ethanol.
Anschließend wird die Folie für 10 Minuten bei 80 °C im Trockenschrank oder mit einem Haartrockner erhitzt.

Beobachtung
Nach dem Erhitzen des angesprühten Chromatogramms sieht man verschiedenfarbige Flecken (rot, blau, gelb, braun, grün und violett) auf der Folie, die unterschiedliche Steighöhen erreicht haben. Die Inhaltsstoffe der Gewürze haben mit den Stoffen der Sprühreagenz reagiert. So können die aufgetrennten, bei Tageslicht nicht zu sehenden Inhaltsstoffe sichtbar gemacht werden.

Hintergründe zum Experiment

Literatur
A. Wollrab, Die Dünnschichtchromatographie im Unterricht, Naturwissenschaften im Unterricht - Physik/Chemie, 37 (1989), 31-36.


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Letzte Überarbeitung: 23. Januar 2009, Dagmar Wiechoczek