Versuch: Bestimmung des Gehaltes an ungesättigten Fetten in Nahrungsmitteln anhand der
Iodzahlmethode
Schülerversuch; 1 Tag.
Beim Experimentieren den Allgemeinen Warnhinweis unbedingt beachten.
Geräte
Erlenmeyerkolben (50 ml) mit Glasschliff und einem kleinen Rührmagneten/Rührwerk, Pipetten (2 ml, 5 ml),
Waage.
Chemikalien
Winkler-Lösung: Man löst in 1 l destilliertem Wasser 5,56 g Kaliumbromat KBrO3
(T, O) und 20 g Kaliumbromid (KBr). Die Lösung ist nur einige Tage stabil.
Natriumthiosulfatlösung (c = 0,1 mol/l) (Xn), Tetrachlorethen (PER) (Xn, N), Salzsäure (c = 2 mol/l) (Xi), Kalium-Iodid, Stärkelösung (w = 1 %), frische Ölsäure, Fettprobe.
Durchführung
1. | Zunächst bestimmt man einmalig den Nullwert, d. h. diejenige Menge an
Thiosulfat, die der Menge an Brom (T) entspricht, die von 5 ml Winkler-Lösung freigesetzt wird, abzüglich
der vom Lösemittel ohne Fettzusatz verbrauchten Menge.
In einen Erlenmeyerkolben mit Glasschliff und einem kleinen Rührmagneten gibt man 2 ml Tetrachlorethen (kein anderes Lösemittel verwenden). Man pipettiert 5 ml Winkler-Lösung dazu und anschließend 5 ml Salzsäure. Man verschließt und rührt die Mischung 5 Minuten lang. Dann gibt man in einer Portion ca. 1 g festes Kalium-Iodid sowie einige Tropfen einer Stärkelösung hinzu und rührt noch etwas weiter. Dann titriert man die Mischung mit Natriumthiosulfatlösung bis zur Farblosigkeit der wässrigen Phase. |
2. | Anschließend lässt man in einem neuen Ansatz die abgewogene Fettprobe (etwa 0,1 g) in 2 ml Tetrachlorethen und gibt die Lösung in den Erlenmeyerkolben und verfährt wie eben gezeigt. |
Ergebnisse
Einführendes und leicht überprüfbares Beispiel: Ölsäure
Nullwert: 10,0 ml Thiosulfatlösung.
Einwaage frische Ölsäure: 0,05281 g (Molmasse 282,47 g).
Molzahl Ölsäure: 0,05281/282,47 = 0,187 mmol.
Verbrauch Thiosulfatlösung: 6,3 ml (entsprechend 0,63 mmol Thiosulfat oder 0,63/2 = 0,315 mol Iod bzw. Brom).
Der Verbrauch an Brom: 10,0 ml - 6,3 ml = 3,7 ml (entsprechend 0,37/2 = 0,185 mmol Brom).
1. | Die Ölsäure hat nur eine Doppelbindung, da die Molzahlen des addierten Broms und der Ölsäure übereinstimmen. |
2. | Die Iodzahl der Ölsäure ist
|
Wichtige Hinweise
1. | Keine anderen Lösemittel als PER verwenden, da diese wie Toluol oder n-Heptan selbst (vor allem unter Licht) mit Brom zu reagieren vermögen. |
2. | Die Ölsäure muss wirklich frisch sein. |
-> Quellwebseite mit Erläuterung des Verfahrens