Geräte
Mehrhalskolbenkolben (500 ml), Heizpilzhaube, Rückflusskühler, Trockenrohr, Rührwerk, Saugflasche mit Gummidichtung und Nutsche, Wasserstrahlpumpe, Vakuumexsikkator, DC-Gerät, Apparatur zur Schmelzpunktbestimmung.

Chemikalien
Salicylsäure, Essigsäureanhydrid (Acetanhydrid), Eisessig, konz. Schwefelsäure, Ethanol.

Zum Umgang mit diesen Chemikalien wird vor der Durchführung eine Betriebsanweisung erstellt. Daten findet man im Internet oder in Chemikalienkatalogen, zum Beispiel von Merck.

Durchführung
In einem 500 ml-Mehrhalskolben wird eine Mischung aus 30,0 g Salicylsäure, 25,0 mL Essigsäureanhydrid und 44 mL Eisessig auf 50 °C erhitzt. Nach Absetzen der externen Wärmezufuhr werden unter Rühren 2 mL konz. Schwefelsäure zugegeben. Nach 5-minütiger Reaktionszeit wird die Rührgeschwindigkeit erhöht und dann werden innerhalb 1 Minute 150 mL Wasser zugefügt. Die Suspension wird möglichst schnell auf 20 °C gekühlt, der Niederschlag abgesaugt und 6-mal mit je 100 mL Wasser gewaschen.
Von den feuchten Kristallen werden 0,5 g abgenommen und in einer Glasschale 1 h bei 90 °C getrocknet (Probe A).
Der Rest wird in siedendem Ethanol gelöst. Nach Zugabe des gleichen Volumenanteils an Wasser wird die Mischung schnell auf 20 °C abgekühlt und scharf abgesaugt. Von der Feuchtausbeute wird 1 g abgenommen und in einer Glasschale 1 h bei 90 °C getrocknet (Probe B).
Die verbleibenden Ausbeute ist ebenfalls zu trocknen (Probe C).

Weitere Maßnahmen:

1	Reinheitskontrollen DC-Analytik (Lehrerversuch) Laufmittel: Mischung aus Methanol-Eisessig-Ether-Benzol (1 : 18 : 60 : 120). Vergleich des Syntheseprodukts (gelöst in Ethanol) mit gekauftem Aspirin und ASS (beide ohne Zusätze) sowie mit dem Edukt Salicylsäure. Schmelzpunktbestimmung (136 °C) IR-Spektroskopie
2	Berechnung der Ausbeute

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Hinweis
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