Versuch: Quantitativer Nachweis von Nitrat als Natriumnitrosalicylat
Schülerversuch; der Versuch erstreckt sich über 2 Tage. Die Zeit kann durch Gruppenarbeit verkürzt werden.
Beim Experimentieren den Allgemeinen Warnhinweis unbedingt beachten.
Aufgabenstellung:
Bestimmung des Nitratgehaltes von Leitungswasser und von verschiedenen
Mineralwassersorten.
Reaktionsprinzip:
Das nach dem Eindampfen der Wasserprobe in fester Form vorliegende Nitrat bildet
mit konzentrierter Schwefelsäure Salpetersäure, die auf gleichzeitig vorhandene
Salicylsäure nitrierend einwirkt. Die so gebildete Nitrosalicylsäure reagiert mit
Natronlauge unter Bildung des gelb gefärbten Natriumnitrosalicylats. Die Reaktion ist für
Nitrat spezifisch.
Geräte
Messkolben (100 ml), Messpipetten entsprechend der Vorschrift zur Erstellung der Eichgeraden,
Bechergläser (50 ml, 1 l).
Chemikalien
Natriumsalicylatlösung (w = 0,5 %) (täglich frisch zubereiten), konzentrierte
Schwefelsäure (C), Natronlauge (w = 30 %; in destilliertem Wasser lösen) (C), Kaliumnitrat
p. a. (O).
Erstellung der Eichgeraden
Zur Erstellung der Eichgeraden musst du zuerst eine Kaliumnitrat-Stammlösung
(c = 0,004 mol/l) herstellen. Dazu löst du 0,4 g Kaliumnitrat in 1000 ml destilliertem
Wasser. Aus der Stammlösung pipettierst du 0,1/0,25/0,5/1/2/2,5/5/10 und 20
ml in jeweils einen 100 ml-Messkolben und füllst mit destilliertem Wasser bis zur Marke
auf. Danach verfährst du mit jeder Lösung wie in der folgenden Arbeitsvorschrift
beschrieben.
| Kaliumnitratgehalt in mg/l |
Nitratgehalt in mg/l |
Extinktion |
| 0,4 | 0,25 | 0,006 |
| 1 | 0,61 | 0,0175 |
| 2 | 1,23 | 0,02 |
| 4 | 2,45 | 0,0375 |
| 8 | 4,91 | 0,0775 |
| 10 | 6,13 | 0,09 |
| 20 | 12,26 | 0,185 |
| 40 | 24,53 | 0,3675 |
| 80 | 49,06 | 0,724 |
Durchführung
In ein kleines Becherglas pipettierst du 10 ml des zu untersuchenden Wassers, machst
mit Natronlauge schwach alkalisch und setzt 1 ml Natriumsalicylatlösung zu. Dampfe
die Lösung auf dem Wasserbad oder im Trockenschrank bei 75-80 °C zur Trockne ein. Den
Rückstand versetzt du mit 1 ml konz. Schwefelsäure, wobei du Sorge trägst, dass
dieser vollständig benetzt wird. Lasse die Säure 10 Minuten lang einwirken, verdünne dann
mit 6 ml destilliertem Wasser. Setze 10 ml Natronlauge hinzu, überführe die Lösung in
einen 100 ml-Messkolben und fülle bis zur Marke auf. Die Extinktion wird bei 436 nm
gegen eine auf gleiche Weise behandelte Blindprobe aus destilliertem Wasser und
den Reagenzien (ohne Nitrat!) gemessen.
Exemplarische Ergebnisse
| Wasserprobe | Extinktion 436 nm | Nitratkonzentration in mg/l |
| Leitungswasser | 0,221 | 14,91 |
| Wasser 1 | 0,09 | 6,07 |
| Wasser 2 | 0,106 | 7,15 |
| Wasser 3 | 0,167 | 11,27 |
| Wasser 4 | 0,335 | 22,60 |