Bis auf das Abwiegen bei Beachtung der Sicherheitshinweise als Schülerversuch geeignet; Zeitbedarf mindestens zwei Stunden (geeignet für eine Chemie-AG).

Beim Experimentieren den Allgemeinen Warnhinweis unbedingt beachten.

Vorbemerkung
Wir stellen das Chlorid des Hexaammin-cobalt(III)-Komplexes her. Die Gleichung der Over all-Reaktion ist:

4 CoCl₂ + 4 NH₄Cl + 20 NH₃ + O₂ ———> 4 [Co(NH₃)₆]Cl₃ + 2 H₂O

Da wir von Cobalt(II)-Salzen ausgehen, muss Cobalt(II) zunächst mit Hilfe von Sauerstoff oxidiert werden. Oxidationskatalysator ist Aktivkohle. Das ganze geschieht in der Anwesenheit von Ammoniak, so dass sich sofort das Komplex-Ion bilden kann.

Geräte
Waschflasche, Messzylinder (100 ml), Wasserstrahlpumpe, Filtriervorrichtung, Trockenschrank.

Chemikalien / Material
Cobalt(II)-chlorid CoCl₂ · 6 H₂O (T), Ammoniumchlorid NH₄Cl (Xi), Aktivkohle, konzentrierte Ammoniaklösung (C), Salzsäure (w = 1-2 %) (Xi), konzentrierte Salzsäure (C), Eis, Ethanol (F).

Durchführung

Sicherheitshinweise
Cobalt(II)-Salze sind toxisch; deshalb das Einatmen von Staub oder den Hautkontakt vermeiden.
Ammoniaklösungen sind gefährlich, da sie stark alkalisch/ätzend sind und in der Wärme wie eine Sektflasche zum explosionsartigen Ausgasen neigen. Daher Augen in Gefahr! Schutzbrille tragen!

Die Mengen des im Folgenden beschriebenen Ansatzes können natürlich verringert werden!

24 g CoCl₂ · 6 H₂O und 16 g NH₄Cl werden in einer Waschflasche in 20 ml Wasser unter Schütteln so weit wie möglich gelöst. Man gibt 1-2 g Aktivkohle und 50 ml konzentrierte Ammoniaklösung zu und leitet anschließend mit Hilfe einer Wasserstrahlpumpe einen kräftigen Luftstrom durch die Suspension, bis die ursprünglich rote Lösung gelbbraun geworden ist. Zur Aufrechterhaltung der NH₃-Konzentration fügt man während des Oxidationsvorgangs zweckmäßig ab und zu noch etwas NH₃-Lösung zu.
Der Niederschlag des so entstandenen Komplexsalzes [Co(NH₃)₆]Cl₃ wird zusammen mit der Aktivkohle abfiltriert und der Filterrückstand in 1-2%iger HCl in der Hitze gelöst. Man filtriert noch heiß ab und fällt reines [Co(NH₃)₆]Cl₃ durch Zusatz von 40 ml konzentrierter HCl und Abkühlen auf 0 °C. Der abfiltrierte Niederschlag wird zuerst mit 60%igem, dann mit 96%igem Alkohol gewaschen und im Trockenschrank bei 80-100 °C getrocknet. Ausbeute ca. 20 g an roten bis braunroten Kristallen.

Quelle
Jander-Blasius: Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie; S. Hirzel-Verlag, Stuttgart 1983.

Hintergründe zum Experiment