Versuch: Nachweis von gebundenem Stickstoff in organischen Verbindungen
Demonstrationsversuch; 15 min.
Beim Experimentieren den Allgemeinen Warnhinweis unbedingt beachten.
Geräte
Versuchsteil I:
Becherglas, Uhrglas zur Abdeckung.
Versuchsteil II:
Brenner, Messer zum Schneiden von Natrium, Glühröhrchen, Zange zum Festhalten
des Glühröhrchens, kleines Becherglas (50 ml), Reagenzgläser, Tropfpipetten.
Chemikalien
Coffein oder eine andere stickstoffhaltige Substanz, Natrium (C), Eisen(II)-sulfat
(Xn), Eisen(III)-chlorid (Xn), Schwefelsäure (c = 2 mol/l) (C), pH-Papier, destilliertes Wasser.
Durchführung
1. Verfahren: Nachweis als Ammoniak oder Amine
Wir erhitzen in einem Becherglas etwas Coffein mit etwas festem Natriumhydroxid.
Den Becher decken wir mit einem Uhrglas ab, an dessen Unterseite wir ein feuchtes
Universalindikatorpapier kleben.
Ergebnis
Das Papier färbt sich intensiv blau.
(Foto: Daggi)
2. Verfahren: Nachweis als Cyanid
(Schutzbrille!)
Der Nachweis ist als Lassaigne-Probe bekannt. Die Prozedur sollte geübt werden.
In ein Glühröhrchen wird etwas Substanz eingebracht. Darauf legen wir ein Stück frisch entrindetes
Natrium. Wir erhitzen das Röhrchen bis zum Glühen. Das noch heiße Röhrchen wird in möglichst wenig
kaltes destilliertes Wasser getaucht. Das Glas zerplatzt; die verkohlte Substanz wird freigesetzt.
Wir zerkleinern die Masse im Wasser, schütteln die Mischung zum besseren Lösen und filtrieren dann
ab (Filterpapier zuvor anfeuchten!).
Anschließend tropfen wir zu 5 ml Lösung ein, zwei Tropfen einer frischen Lösung von Eisen(II)-sulfat
zu. Wir erhitzen die Lösung kurz zum Sieden. Der flockige Niederschlag stört nicht. Wir säuern mit
Schwefelsäure an. Nach Abkühlen der Mischung geben wir einige Tropfen Eisen(III)-chlorid-Lösung zu.
Ergebnis
Die Lösung färbt sich blau.
Hinweis
In der Lösung lassen sich gegebenenfalls auch Schwefel und Halogene nachweisen.
Schwefelnachweis: Man gibt zur Probe konzentrierte Schwefelsäure und prüft das entstehende Gas mit einem feuchten Bleiacetat-Papier.
Halogennachweis: Die Lösung wird mit Salpetersäure angesäuert. Dann tropft man Silbernitratlösung zu.