Versuch: Dünnschicht-Chromatographie (DC) von Vanillin
Schülerversuch.
Beim Experimentieren den Allgemeinen Warnhinweis unbedingt beachten.
Empfohlen werden DC-Platten aus Aluminium-Folie mit Kieselgelbeschichtung und
Fluoreszenz-Indikator (254 nm). Laufmittel ist ein Gemisch aus Dichlormethan (Xn),
Methanol (T, F) und wasserfreier Essigsäure (C). Mischungsverhältnis (Volumen): 98,5
/ 1 / 0,5.
Probenvorbereitung
Eine Spatelspitze Vanillin wird als Vergleichssubstanz in 5 ml Methanol gelöst. Zur
Vorbereitung der Proben werden diese möglichst fein zerkleinert und mit Methanol
unter gelegentlichem Schütteln mehrere Stunden extrahiert. Der Probenrückstand wird
abfiltriert, das Filtrat wenn möglich durch Membranfiltration weiter gereinigt.
Wenn sich zeigt, dass die Lösungen für die Chromatographie zu konzentriert sind,
müssen diese mit Methanol verdünnt werden.
Die Detektion erfolgt durch Bestrahlung mit UV < 270 nm.
(Nach Gisela Brockmann)