Versuch: Halbquantitative Untersuchung von Mineralwasser

Schülerversuche; 2 Stunden

Beim Experimentieren den Allgemeinen Warnhinweis unbedingt beachten.

Geräte
Reagenzgläser, Bechergläser (250 ml), Pipetten (10 ml), Messzylinder (100 ml).

Chemikalien
Halbkonzentrierte Salzsäure (C), Natronlauge (c = 0,1 mol/l) (Xi), Phenolphthaleinlösung (F), Bariumchlorid-Lösung (c = 0,5 mol/l) (Xi), halbkonzentrierte Salpetersäure (C), Silbernitrat-Lösung (c = 0,1 mol/l) (Xi), Saltzmans Reagenz, Zinkpulver.

Durchführung
1 Probenbeschaffung
- Man kauft verschiedene Mineralwässer. Dabei achte man darauf, dass sich die Konzentrationsangaben von Chlorid, Sulfat und Hydrogencarbonat stark unterscheiden. Angaben zu Nitrat fehlen im Allgemeinen.
- Man gibt den Schülern die Proben, ohne dass sie wissen, welches Markenwasser sich darin befindet. Dazu sollte man die Etiketten ablösen und die Flaschen mit Kennbuchstaben A - ... kennzeichnen.
- Weiter sind auch Leitungswasser (die Zusammensetzung erfährt man beim Wasseramt) und Wasser aus Hausbrunnen oder landwirtschaftlichen Betrieben zu untersuchen.

2 Halbquantitative Nachweise einiger Ionen
Allgemeines Vorgehen
Es wird halbquantitativ gearbeitet. Man muss deswegen stets mit den gleichen Mengen arbeiten (Pipetten). Auch müssen die Wasserproben in gleich große Reagenzgläser abgefüllt werden, um visuelle Vergleiche von Trübungen und Niederschlägen zu erlauben.
Die Reagenzgläser werden mit den zugehörigen Kennbuchstaben A - .... gekennzeichnet.

Zur Auswertung erstellt man sich ein Schema der folgenden Art:

Kennbuchstaben A B C D E F
Hydrogencarbonat            
           
Sulfat            
           
Chlorid            
           
Nitrat            
           

Zu jedem Nachweis gehören zwei Zeilen. In die erste schreibt man die Rangfolge 1 - 6 der Deutlichkeit des Nachweises. 6 bedeutet am meisten, 1 am wenigsten deutlich. Man sammelt die Werte der verschiedenen Arbeitsgruppen, um über eine gewisse Statistik zu verfügen.

Nachweis von Hydrogencarbonat
1 Vorversuch zur Bestimmung von Hydrogencarbonat
Man nutzt zunächst zur Abschätzung der Hydrogencarbonatkonzentration die Freisetzung von CO2 durch Ansäuern mit halbkonzentrierter Salzsäure (C) aus. Dies geht aber nur bei frisch geöffneten Flaschen! Hierzu gibt man zu 10 ml Wasserprobe 2 ml der Salzsäure und mischt vorsichtig.
(Die angesäuerten Proben werden für den Sulfatnachweis aufbewahrt.)
Es wird eine Rangfolge der Gasfreisetzung aufgestellt und in das Schema eingetragen.

2 Titration zur Bestimmung von Hydrogencarbonat
Man öffnet eine frische Flasche Sprudel und gibt davon 100 ml in einen Messzylinder. Einige Minuten wartet man, bis das Ausgasen beendet ist.
Dann gießt man die Lösung in einen Weithals-Erlenmeyerkolben und titriert mit Natronlauge (c = 0,1 mol/l) gegen Phenolphthalein als Indikator.

Wichtig: Schnell titrieren. In der Praxis titriert man deshalb zum Abschätzen des Äquivalenzpunkts einmal rasch vor. Dann wiederholt man die Titration mit einer frischen Lösung, geht rasch bis kurz vor den Äquivalenzpunkt und titriert die letzten ml genauer. Bei deutlicher und bleibender Rosafärbung notiert man die ml-Zahl zugegebener Natronlauge.
Daraus kann man die Konzentration an Hydrogencarbonat-Ionen sowie deren Masse im Liter Sprudel berechnen (-> Rechnung).

3 Nachweis von Sulfat
Zu den angesäuerten Wasserproben gibt man je 2 ml BaCl2-Lösung (c = 0,5 mol/l) (Xi). Vorsichtig vermischen. Es fallen nach einiger Zeit farblose, feine Kristalle von BaSO4 aus. 5 Minuten stehenlassen. Zum visuellen Vergleich werden die Gläschen noch einmal aufgeschüttelt.

4 Nachweis von Chlorid
Man gibt zu 10 ml neuer Wasserprobe 2 ml halbkonzentrierte Salpetersäure (C). (Säure zuvor auf Chloridfreiheit prüfen!)
Beim Vermischen beobachtet man die Freisetzung von CO2. Anschließend gibt man 2 ml Silbernitrat-Lösung (c = 0,1 mol/l) (Xi) zu. Es bildet sich ein weißer Niederschlag von AgCl. Zum visuellen Vergleich schütteln.

5 Nachweis von Nitrit/Nitrat
Zu der Probe gibt man Saltzmans Reagenz. Bildet sich jetzt bereits eine rosa->rote Färbung, ist dies ein Hinweis auf Nitrit.
Anschließend gibt man eine Spatelspitze Zinkpulver hinzu. Eine mehr oder weniger intensive Rotfärbung zeigt Nitrat an, dessen Konzentrationen man anhand der Farbtiefe (kolorimetrisch) vergleicht.

Auswertung
Man schreibt nach Ermittlung der eigenen Rangfolge ("Ranking") anschließend den vom Etikett des jeweiligen Wassers abgelesenen Wert (mg/l Wasser). Die Zusammensetzung des Leitungswassers erfragt man bei den Stadtwerken. Hierzu zeigen wir ein Beispiel von unseren Messungen.

Kennbuchstaben A B C D E F
Hydrogencarbonat 5 6 4 3 1 2
455 1817 318 268 - 60
Sulfat 4 3 5 6 1 2
79 36 549 842 - 35
Chlorid 6 5 3 4 1 2
311 40 13 18 - 20
Nitrat 1 1 1 1 1 2
- - - - - 15

Hintergründe zum Experiment


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Letzte Überarbeitung: 21. Dezember 2011, Dagmar Wiechoczek