Versuch: Hydrolyse von Polyethylenterephthalat
Schülerversuch; 45 min.
Beim Experimentieren den Allgemeinen Warnhinweis unbedingt beachten.
Hinweis
Abweichend vom technischen Verfahren wird hier nicht mit
alkoholischer Natronlauge gearbeitet. Auf den Alkoholzusatz wird vor
allem deshalb verzichtet, damit das Reaktionsprodukt Ethylenglykol
nachgewiesen werden kann.
Geräte
Rundkolben (250 ml), Zweihalsaufsatz, Schliffstopfen, Rückflusskühler,
Magnetrührer, Heizpilz, Bechergläser (400 ml), Saugflasche mit
Nutsche, Filtriervorrichtung, Sublimationsvorrichtung, Glasstab,
Schlifffett.
Chemikalien
Stücke von Polyethylenterephthalat von einer Getränkeflasche,
Natronlauge (w = 40 %) (C), konzentrierte Salzsäure (C), farblose
Salpetersäure (w = 50 %) (C), Cerammoniumnitrat-Reagenz
(Herstellung: 1 g Ce(SO4)2 oder
(NH4)2[Ce(NO3)6] in 2,5 ml
Salpetersäure (c = 2 mol/l) lösen) (Xi), pH-Papier.
Durchführung (Schutzbrille!)
1 Hydrolyse von Polyethylenterephthalat
In der Rückfluss-Apparatur mit gut gefetteten Schliffen bringst du 100 ml
Natronlauge zum Sieden. Anschließend füllst du etwa 5 g
kleingeschnittene Polyethylenterephthalat-Stücke ein und verschließt. Rühre gut
um.
Nach wenigen Minuten beginnt der Kunststoff, sich aufzulösen. Ein
Teil des Natriumsalzes der Terephthalsäure scheidet sich als weißer
Schlamm ab. Halte noch 20 min am Sieden, entferne dann die
Heizquelle und lasse abkühlen.
2 Nachweis der Produkte
Filtriere für die Nachweise einige Milliliter der abgekühlten
Reaktionsmischung und verteile sie auf zwei Reagenzgläser.
Terephthalsäure
Säuere eine Probe des Filtrats vorsichtig mit konzentrierter Salzsäure an
(Schutzbrille). Es scheidet sich ein milchiger oder weißer Brei ab. Bei
Zugabe von Natronlauge geht der Niederschlag wieder in Lösung. Dies
ist ein Hinweis auf das Vorliegen einer schwerlöslichen Säure, die mit
Natronlauge unter Bildung löslicher Salze reagiert.
Ethylenglykol
Die zweite Probe wird mit halbkonz. Salpetersäure deutlich sauer
eingestellt. (Nicht Salzsäure nehmen, da diese mit dem
Nachweisreagenz für Alkohole ebenfalls farbige Komplexe bildet.) Mit
pH-Papier prüfen. Die ausfallende Terephthalsäure wird abfiltriert.
Zum
Nachweis muss die Lösung gekühlt werden.
Tropfe dann Cerammoniumnitrat-Reagenz im Überschuss (!) zu. Die
Lösung färbt sich unter Bildung eines Cer(IV)-Alkohol-Komplexes
deutlich tiefrot. Die Farbe ist nicht lange stabil. Zum besseren
Erkennen wird in einer Blindprobe das Reagenz zu der gleichen Menge
von destilliertem Wasser gegeben.
3 Isolierung der Terephthalsäure
10 ml der Reaktionsmischung werden in 50 ml Wasser gegossen und
gerührt. Dann wird filtriert. Säuere das Filtrat mit Salzsäure an. Die
ausflockende Terephthalsäure wird abfiltriert, gewaschen und
anschließend getrocknet. Die Säure kann durch Sublimation gereinigt
werden.
Das in der Mutterlauge befindliche Ethylenglykol wird im Schulversuch
nicht isoliert.