Das Gaschromatogramm
Bild 1: Gaschromatogramm von Kohlenwasserstoffen C1 - C5
Immer dann, wenn eine Substanz aus der Trennsäule strömt und vom Detektor erfasst wird,
notiert der Schreiber des GC einen Spitzenwert, einen Peak. Es resultiert ein
Gaschromatogramm. Dieses enthält und dokumentiert wichtige Messwerte und Kennzahlen,
die für die qualitative und quantitative Analyse eines Stoffgemisch wichtig sind.
Die Peaks im Gaschromatogramm
Die Peakbreite und Peakhöhe hängen ab von der Wechselwirkung
zwischen stationärer Phase in der Säule, Substanz und Spülgas als mobiler Phase. Aus beiden Parametern,
der Peakhöhe und Peakbreite, kann man die Menge des aufgetrennten Stoffs berechnen.
Die Peakfläche im Gaschromatogramm steht in direktem Verhältnis zur Stoffmenge (m) der entsprechenden Substanz.
Diese Proportionalität kann man für quantitative Bestimmungen verwenden. Dazu muss man das System jedoch für jede einzelne Substanz eichen. Denn die Peakfläche hängt u. a. auch von der Art der Substanz ab, wenn der Detektor zum Beispiel Verbrennungswärme oder Ionisationsströme misst.
Die Beschaffenheit des Gaschromatogramms zeigt uns, dass das Stoffgemisch wirklich getrennt wurde. Das ist nur dann der Fall, wenn man deutliche Abstände zwischen den Peaks erkennen kann. Außerdem können sich unter dem Überlappungsbereich noch kleinere Peaks von weiteren Substanzen verstecken, die so der Erfassung entgehen.
Um die Trennung zu verbessern, muss man oftmals herumprobieren. Zum Beispiel kann man die Temperatur der Säule ändern. Dazu lassen sich regelrechte Temperaturprogramme fahren, d. h. die Temperatur wechselt während des Spülens kontinuierlich. Man kann auch die Geschwindigkeit des Spülgasstroms regulieren. Letztlich bleibt einem oftmals nur als Ausweg, die Säule zu wechseln, um ihre Polarität zu ändern. Das Arbeiten mit einem GC erfordert viel Erfahrung und Fingerspitzengefühl!
Die Retentionszeit
Die Durchlaufszeiten der einzelnen Substanzen durch die Trennsäule werden als Retentionszeit
(Rückhaltezeit) bezeichnet. Genau genommen ist dies die Zeit vom Startpunkt (wenn man das Gemisch einspritzt)
bis zum Peakmaximum.
Bei genau gleichen Messbedingungen hat eine Substanz stets die gleiche Retentionszeit, ganz egal ob sie als Reinsubstanz oder in einem Gemisch eingespritzt wird. Die Identität der Retentionszeit kann als Nachweis für die Identität von Stoffen dienen, vorausgesetzt man misst unter gleichen Bedingungen (gleiche Trennsäule, gleicher Gasvolumenstrom, gleiche Temperatur). Nach der Auftrennung eines Stoffgemischs wird die Vergleichssubstanz bei gleichen Messbedingungen eingespritzt. Hat eine Substanz des Stoffgemischs die gleiche Retentionszeit wie die Vergleichssubstanz, kann man annehmen, dass es sich um identische Substanzen handelt.
Da sich aber die Säule im Laufe der Zeit verändern kann, gibt man im allgemeinen noch eine Eichsubstanz zum Gemisch. Als Eichpunkt nimmt man oftmals auch den Zeitpunkt des Erscheinens des Spülgas-Peaks.
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