Versuch: Synthese von ß-Naphtholorange
Schülerversuch, 45 min.
Beim Experimentieren den Allgemeinen Warnhinweis unbedingt beachten.
Geräte
3 Bechergläser (250 ml), Becherglas (500 ml), Schale, Thermometer, Glasstab, Vorrichtung
zum Nutschen, Messzylinder (250 ml).
Chemikalien und Material
Sulfanilsäure (Xi), Natriumnitrit (T,O), ß-Naphthol (Xn), Natriumchlorid,
Natronlauge (c = 2 mol/l) (C), Salzsäure (c = 4 mol/l) (C), destilliertes Wasser, Eis.
Durchführung
Vorarbeiten
Die Lösungen 1-3 müssen nach Zubereitung im Eisbad auf etwa 0
°C abgekühlt werden!
| 1. | Stelle ein Becherglas (250 ml) mit 50 ml Salzsäure in ein Eisbad. |
| 2. | Bereite 50 ml einer Natriumnitritlösung (w = 10% in destilliertem Wasser). |
| 3. | Löse in einem Becherglas (250 ml) 10 g Sulfanilsäure in 25 ml Natronlauge. |
| 4. | Löse 8 g ß-Naphthol in 100 ml Natronlauge (500 ml-Becherglas). |
| 5. | Bereite 200 ml einer gesättigten Kochsalzlösung. |
Vermische zunächst die Sulfanilsäurelösung mit der Natriumnitritlösung.
Tropfe dann diese Mischlösung langsam zur Salzsäure und rühre dabei gut um. Es
bildet sich rasch ein Kristallbrei aus dem Diazoniumsalz der Sulfanilsäure.
Beobachte die Temperatur: Diese darf im Becherglas
mit der Salzsäure nicht über 5 °C steigen, da sonst das Diazonium-Ion unter
Stickstoffabspaltung zerfällt.
Rühre die Suspension des Diazoniumsalzes in die alkalische ß-Naphthollösung
und lasse noch 30 min bei Zimmertemperatur stehen. Das Natriumsalz des Farbstoffs kristallisiert
in orangeroten Plättchen aus. Zur Vervollständigung der Kristallisation gibst du noch
die 200 ml der gesättigten Kochsalzlösung zu, rührst gut um und wartest noch ein
paar Minuten.
Der Farbstoff wird abgenutscht und mit destilliertem Wasser gewaschen. Anschließend
trocknest du den Farbstoff.
Quelle
Bukatsch, Glöckner: Experimentelle Schulchemie. Organische Chemie Band 6/II;
Aulis-Verlag Köln.