Beim Experimentieren den Allgemeinen Warnhinweis unbedingt beachten.

Bleiglanz (Bleisulfid; PbS) ist in verschiedenen hydrothermalen Aufschlüssen und somit auch in Tongeoden zu finden. Auch in mineralisierten Ammonitenkammern kann das metallisch glänzende Mineral enthalten sein.

1. Lötrohrprobe
Vorbemerkung: Diese Probe dient zur Analyse von festen Substanzen. Man kann die Probe verfeinern, indem man noch mit Flammeneinstellung spielt.

Man pulvert etwa 0,5 g Substanz und verreibt sie im Mörser mit der fünffachen Menge an wasserfreier Soda.
Auf einem Stück Holzkohle wird eine Grube ausgehoben, in die man die Substanzmischung füllt. Dann stellt man die Luftzufuhr der Bunsenbrennerflamme auf höchste Stufe („Rauschende Flamme“) und erhitzt die Probe.

Reduzierende Flamme: Man erhitzt nicht mit der Flammenspitze, sondern mit dem inneren Flammenkegel. Hier herrscht Sauerstoffmangel. Das führt dazu, dass das Bleisulfid reduziert wird. Man erkennt deshalb nach kurzer Zeit einen metallisch glänzenden Bleitropfen.

Erhitzt man mit der Spitze des Flammenkegels weiter, bildet sich daraus gelbes Blei(II)-oxid.

2. Reduktion mit Holzkohle
Man vermischt das feingepulverte Bleisulfid mit der dreifachen Menge (Volumen) an gepulverter Holzkohle. Die Mischung wird in ein schwerschmelzbares Reagenzglas gefüllt. Dann wird bis zum Glühen erhitzt.

Man riecht Schwefeldioxid. Ein frisch hergestelltes, noch feuchtes, braunes Iod/Iodkalium-Papier wird aufgrund der Reduktionswirkung von Schwefeldioxid entfärbt.

Im Allgemeinen erkennt man nach längerem Erhitzen am Reagenzglasboden deutlich eine Perle flüssigen Metalls. Nach dem Abkühlen prüft man mit einem Messer dessen Härte. Es lässt sich mit einem Messer ritzen: Blei.

3. Reduktiver Aufschluss mit Zink/Salzsäure
Feingepulvertes Bleisulfid wird mit halbkonzentrierter Salzsäure (C) übergossen. Dann wirft man eine Aluminium- oder Zinkgranalie (oder Pulver) hinzu.

Eine vorsichtige (!!) Geruchsprobe ergibt, dass das entstehende Gas (F+) neben Wasserstoff auch Schwefelwasserstoff (T+) enthält.

Man kann, anstatt die Geruchsprobe durchzuführen, auch ein feuchtes Bleiacetatpapier (Xn) in den Gasraum halten: Es färbt sich aufgrund der Bildung von Bleisulfid metallisch-braun.

Nach Abklingen der Gasbildung wird die Mischung filtriert. Man kann versuchen, im Durchlauf Blei(II)-Ionen nachzuweisen. Dazu puffert man die Lösung mit einigen Spatelspitzen Natriumacetat ab. Dann tropft man Kaliumiodid zu. Es bildet sich ein gelber Niederschlag. Der kann aber ausbleiben, weil sich in Konkurrenz auch schwerlösliches Bleichlorid gebildet hat.

Hintergründe zum Experiment