Versuch: Isolierung von C60 aus Fullerit
Schülerversuch: 45 min.
Beim Experimentieren den Allgemeinen Warnhinweis unbedingt beachten.
Geräte
Erlenmeyerkolben (50 ml), Ultraschallbad, Destillationsapparatur oder Rotationsverdampfer,
Glasrohr, Polyethylenschlauch, Schlauchklemme, Pipetten, Reagenzgläser.
Chemikalien
Fullerit (Xi) (z. B. Aldrich), Toluol (F, Xn), Aktivkohle
(Elorit (A 941247; Norit N.V., Postbus 109, 3800 AC Amersford, The
Netherlands)
Durchführung
a) Herstellen der Fullerit-Lösung
In einem 50 ml Erlenmeyerkolben werden 30 mg Fullerit in 20 ml Toluol gelöst.
(Das Auflösen kann in einem gut ausgestattetem Labor durch ein Ultraschallbad
beschleunigt werden.) Anschließend wird die rotbraune Lösung zur Abtrennung
ungelöster Rückstände filtriert.
Alternativ kann auch der Extrakt aus Versuch 1
verwendet werden, der aber vorher durch
Abdestillieren des Toluols auf ca. 10 -15 ml eingeengt werden muss.
b) Vorbereitung der Chromatographiesäule
Die Chromatographiesäule besteht aus einem einfachen Glasrohr
(15 cm lang; 0,6 cm Innendurchmesser).
Das eine Ende wird mit einem kleinen Stopfen aus Glaswolle versehen, ein Silikonschlauch
dient als Auslass. Die Tropfgeschwindigkeit wird mit einer Schlauchklemme geregelt.
Die Säule wird mit Toluol gefüllt. Über einen kleinen Glastrichter gibt
man 0,3 g der Kohle in das Glasrohr. Anschließend spült man solange bei
geöffneter Schlauchklemme mit Toluol nach, bis eine dichte Packung der
Säule resultiert. Dann lässt man das Toluol aus der Säule tropfen,
bis der Meniskus der Flüssigkeit gerade die Kohle erreicht hat.
c) Die chromatographische Trennung von Fullerit
2 ml der konzentrierten Fullerit-Lösung werden auf die vorbereitete Säule
gegeben. Durch Öffnen der Schlauchklemme lässt man die Lösung in die
Kohle eindringen. Anschließend füllt man erneut 2 ml Toluol auf die Säule
und beginnt mit der Elution. Die Tropfgeschwindigkeit sollte nicht geringer als 1 Tropfen
/ 3 Sekunden sein. Man achte darauf, dass sich immer ausreichend Toluol auf der
Säule befindet und diese nicht trockenläuft. Insgesamt werden 10
Fraktionen zu je 2 ml Eluat aufgefangen.
Die Eluate, die magenta gefärbt sind (in der Regel Fraktion Nr. 2 - 7), enthalten
nahezu reines C60. Sie werden zusammengegossen und dann durch Destillation eingeengt.
Die so erhaltene Lösung wird für die weiteren Experimente verwendet.
Fraktionen, die im wesentlichen das C70 enthalten, sind nicht magenta, sondern
tief rot gefärbt.
Mögliche Fehler
1) | Die Eluat-Fraktionen bleiben farblos.
Gründe: a) Die Fullerit-Lösung ist nicht konzentriert genug. b) Die Aktivkohle wurde nicht richtig desaktiviert. |
2) | Die Eluat-Fraktionen sind alle braun gefärbt,
d. h. es erfolgte keine Trennung.
Grund: Die Aktivkohle wurde zu stark desaktiviert, d. h. sie ist zu feucht, oder die Feuchtigkeit ist nicht gleichmäßig verteilt. Insgesamt können mit einer Säule dreimal hintereinander je 2 ml Fullerit-Lösung getrennt werden. |