Sicherheitshinweise:
- Schutzbrille nicht vergessen!
- Lösliche Nickelsalze sind sehr giftig!

1. Zersetzen der Münzen (Abzug!)
Gib eine Münze in 25 ml halbkonzentrierte Salpetersäure (C) und erwärme. Es entweichen braune nitrose Gase. Fülle die resultierende grüne Lösung mit destilliertem Wasser auf 100 ml auf (Stammlösung; (C, T)).

Zur Analyse werden die Proben mit Wasser zusätzlich 1:10 verdünnt (Analyselösung; (Xi, T)).

2. Nachweis von Kupfer-Ionen
2 ml der Analyselösung werden tropfenweise mit etwa 2 ml Fehling-Lösung II (C; alkalische Lösung von Natriumkalium-Tartrat) bis zur basischen Reaktion versetzt. Vorsicht, Schutzbrille. Den pH-Wert prüfen wir mit Indikatorpapier.
Dazu geben wir 1 ml einer 10%igen Lösung von Glucose.
Die Reaktionsmischung darf nur im Wasserbad erwärmt werden!

Es bildet sich rasch zunächst gelbes, dann rotes Kupfer(I)-oxid-hydroxid. Setzt du statt der Glucose Ascorbinsäure (Xi) ein, beobachtest du die Bildung des Kupfer(I)-oxid-hydroxids schon in der Kälte.
Sollte die Bildung des Niederschlags ausbleiben, prüfst Du den pH-Wert der Reaktionslösung. Falls die Lösung sauer ist, stellst du sie mit etwas Natronlauge alkalisch ein.

3. Nachweis von Nickel-Ionen
Zu 2 ml der Analyselösung gibst du bis zur stark alkalischen Reaktion etwas konzentrierte Ammoniaklösung (C) (Schutzbrille!). Prüfe den pH-Wert mit Indikatorpapier; die Lösung muss tiefblau sein (Kupfertetrammin-Komplex). Dann tropfst du 1 - 2 ml einer gesättigten alkoholischen Lösung von Dimethylglyoxim (oder auch Diacetyldioxim genannt) (F) zu. Es bildet sich der für Nickel-Ionen typische pinkrote, flockige Niederschlag eines schwerlöslichen Komplexsalzes.
Filtriere den Niederschlag von der dunkelgefärbten Lösung ab. Die Farbe des schönen roten Filterrückstands ist deutlicher zu sehen, wenn du ihn gut mit destilliertem Wasser auswäschst.