Versuch: Herstellung von Biodiesel (Rapsöl-methyl-ester)
Demonstrationsversuch; einige Stunden mit Vorbereitungen an einem Tag vorher.
Beim Experimentieren den Allgemeinen Warnhinweis unbedingt beachten.
Hinweis
Als Katalysator zur Umesterung dient Natriummethylat. Stattdessen kann man auch Natriumhydroxid nehmen.
Geräte
Heizpilzhaube, Reaktionskolben (250 ml) mit Seitenansatz für Thermometer (100 °C) mit Temperaturregelung,
Magnetrührwerk, Rückflusskühler, Destillationsaufsatz, Erlenmeyerkolben und andere Glasgefäße nach Bedarf.
Chemikalien
Rapsöl oder ein anderes Pflanzenöl, Methanol (F,T), Natriummethylat (F,C) oder handelsübliche
Natriummethylatlösung (w = 30 % in Methanol) (F,T), Natriumsulfat (wasserfrei),
Cer(IV)-ammoniumsulfat-Reagenz, Kupfer(II)-sulfat.
Durchführung
1. Trocknung des Rapsöls
Man gibt zu einer Portion Rapsöl einige Spatel Natriumsulfat (wasserfrei).
2. Trocknung von Methanol
Dazu reicht es aus, wenn man wasserfreies Calciumchlorid (Xi) oder Kieselgelperlen hineinwirft. Über
Nacht stehen lassen, dann abfiltrieren.
3. Lösung von Natriummethylat in Methanol
Man löst 0,5 g Natriummethylat in 50 ml Methanol.
4. Reaktion (Abzug)
Man füllt 50 ml wasserfreies Rapsöl (oder irgendein anderes Triglycerid-Öl) in den Reaktionskolben und
versetzt es mit 50 ml der methanolischen Lösung von Natriummethylat als Katalysator. Man vermischt gut und
erhitzt dabei knapp bis zum Sieden (60 °C; Rückfluss).
Nach einer Stunde (oder auch länger) Reaktionszeit abkühlen lassen und mit Salzsäure neutralisieren.
Überschüssiges Methanol abdestillieren. Das Öl wird zum Entfernen des Glycerins und restlichen Methanols sowie des Natriumchlorids mit kaltem Wasser ausgespült und mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Filtrieren oder dekantieren.
Ergebnis
Das Produkt ist deutlich weniger ölig (viskos) als das Ausgangsmaterial.
5. Nachweis von Alkoholen bzw. Glycerin
Im Spülwasser befinden sich Methanol bzw. Glycerin. Der Nachweis erfolgt mit
Cer(IV)-ammoniumsulfat und mit Cu(II)-sulfatlösung.
Ergebnis
Der Alkoholnachweis mit Cer(IV)-ammoniumsulfat ist positiv (dunkelorangefarbene Lösung). Mit Cu(II)-Salzlösung
bildet sich eine tiefblaue Lösung: Hinweis auf das Vorliegen eines mehrwertigen Alkohols.
Hinweis
Ein Druck von 1,4 bar fördert die Umesterung, lässt sich in der Schule aber wohl nicht realisieren.